小奥课堂:pH校准标准操作程序 (SOP)

2021/5/9
pH校准标准操作程序(SOP)的目的是为常规校准步骤提供一个方法,以保证pH测试的精度。
 
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推荐设备

  • pH计
  • pH电极和温度电极
  • 磁力搅拌器和搅拌子
  • 50毫升的烧杯和200毫升的废液杯
  • pH 4.01 缓冲液或同等缓冲液
  • pH 7.00缓冲液或同等缓冲液
  • pH 10.01 缓冲液或同等缓冲液
  • 表面皿或封口膜
  • 去离子水或者超纯水
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校准频率

至少要在使用仪器进行测量前的当天进行校准。在一天测量结束时进行校准后检查,以确定仪器是否偏离校准。
 

pH校准和测试建议

1. 根据样品的pH值选择合适缓冲液标准液,样品的pH值应该在选择的缓冲液值之间。如果样品的pH值未知,则需要三种标准品进行校准:一种接近于7pH值,一种至少低于5 pH值的缓冲液,另一种至少高于9pH值的缓冲液,如果样品的pH值不在选择的校准溶液范围内,那么需要重新选择合适的校准溶液。

2. 如果电极是可填充的,请在校准和测量过程中打开填充孔,以确保填充液通大气。电极内部的填充液液位必须比缓冲液或样品液位至少高出两厘米。

3. 在校准/测试缓冲液或样品之间,用去离子水冲洗,并用滤纸吸去多余的水。然后再放入下一个缓冲液或样品。不要摩擦或擦拭电极玻璃球泡,减少极化引起的误差。

4. 请勿重复使用缓冲溶液,也不要将使用过的缓冲溶液倒回到原来的存储容器中。

5. 用磁力搅拌器适度匀速地搅拌缓冲液或者样品。
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电极的准备

根据电极用户指南或说明书中的说明准备pH电极。校准之前,将电极存放在pH电极保存液中。
 

校准缓冲液准备

1.在校准之前,将约30 mL的pH 10.01缓冲液倒入50 mL的烧杯中,并用表面皿或封口膜覆盖烧杯。

2.在校准之前,将约30 mL的pH 7.00缓冲液倒入50 mL的烧杯中,并用表面皿或封口膜覆盖烧杯。

3.在校准之前,将约30 mL的pH 4.01缓冲液倒入50 mL的烧杯中,并用表面皿或封口膜覆盖烧杯。

4.再分别将约30 mL的pH 10.01、7.00和4.01缓冲液倒入单独的50 mL烧杯中。在校准过程中,将这三个烧杯中的缓冲液作为润洗液。

5.pH读数与温度有关,让所有缓冲液达到并保持在相同的温度。
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校准

1. pH读数与温度有关,让所有缓冲液放至环境温度。如果缓冲液温度不在25°C,建议进行温度补偿。使用NIST标准温度传感器测量缓冲液的温度,然后将温度手动输入到仪表中,或使用温度传感器将缓冲液的温度自动传输到仪表。

2.按照上述“校准缓冲液准备”部分所述准备的pH 10.01缓冲液,pH 7.00缓冲液和pH 4.01缓冲液,取下校准烧杯的表面皿或者封口膜。

3.首先用去离子水冲洗pH电极,然后在pH 10.01缓冲液润洗烧杯中润洗电极。请确保在废液杯中用去离子水冲洗电极,以防止缓冲液污染。切勿在用于校准的缓冲液烧杯中润洗电极。

4.将电极放入pH 10.01缓冲液校准烧杯中,使电极头和液接界完全浸入缓冲液中,并以适中的速率搅拌缓冲液。

5.在仪表上开始校准步骤。

6.等待在pH 10.01缓冲液中的读数稳定。如果手动输入了缓冲液的温度或使用了自动温度补偿的温度电极,仪表能自动识别缓冲液,显示温度补偿后的pH值。如果仪表无法自动识别缓冲液,请查看表1输入对应温度的pH缓冲液的值。

7.仪表自动识别正确的缓冲液值后,准备下一个校准点。

8.首先用去离子水冲洗pH电极,然后在pH 7.00缓冲液润洗烧杯中润洗电极。确保在废液杯中用去离子水冲洗电极,以防止缓冲液污染。切勿在用于校准的缓冲液烧杯中润洗电极。

9.将电极放入pH 7.00缓冲液校准烧杯中,使电极头和液接界完全浸入缓冲液中,并以适中的速率搅拌缓冲液。

10.等待在pH 7.00缓冲液中的读数稳定。如果手动输入了缓冲液的温度或使用了自动温度补偿的温度电极,仪表应自动识别缓冲液,显示温度补偿后后的pH值。如果仪表无法自动识别缓冲液,请查看表1输入对应温度的pH缓冲液的值。

11. 仪表自动识别正确的缓冲液值后,准备下一个校准点。

12.首先用去离子水冲洗pH电极,然后在pH 4.01缓冲液润洗烧杯中润洗电极。确保在废液杯中用去离子水冲洗电极,以防止缓冲液污染。切勿在用于校准的缓冲液烧杯中润洗电极。

13.将电极放入pH 4.01缓冲液校准烧杯中,使电极头和液接界完全浸入缓冲液中,并以适中的速率搅拌缓冲液。

14.等待在pH 4.01缓冲液中的读数稳定。如果手动输入了缓冲液的温度或使用了自动温度补偿的温度电极,仪表应自动识别缓冲液,显示温度补偿后后的pH值。如果仪表无法自动识别缓冲液,请查看表1输入对应温度的pH缓冲液的值。

15.仪表自动识别正确的缓冲液值后,操作仪表进行校准结果保存并结束校准。

16.用去离子水冲洗pH电极,然后存放好电极。

* 注意:至少用两种缓冲溶液每天进行电极斜率测试,斜率应为95%至102%。
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校准验证

1.使用与校准相同的缓冲液,或按照“校准缓冲液准备”部分中的说明准备新鲜的缓冲液。打开校准验证烧杯。

2.首先用去离子水冲洗pH电极,然后在pH 10.01缓冲液润洗烧杯中润洗电极。确保在废液杯中用去离子水冲洗电极,以防止缓冲液污染。切勿在用于校准验证的缓冲液烧杯中润洗电极。

3.将电极放入pH 10.01缓冲液校准验证烧杯中,使电极头和液接界完全浸入缓冲液中,并以适中的速率搅拌缓冲液。

4.在仪表上按键读数。

5.等待读数稳定,然后记录缓冲液的pH和温度。

6.用pH 7.00缓冲液重复步骤2至5,然后再用pH 4.01缓冲液进行测试。

7.将记录的缓冲液的pH和温度值与表1中列出的值进行比较。

8.用去离子水冲洗pH电极,然后将电极存放在pH电极存储溶液中,直到准备好进行测量为止。
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